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毛細管色譜柱對氣相色譜儀的重要性

來源:http://juhua744464.cn/news/4.html

發布時間 : 2017-12-16

毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正确使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準确性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。

1、在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻後才能把載氣關上。

2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導緻柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加淨化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)

3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用幹燥的載氣,例如:像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣幹燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在塗布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,塗極性固定液的柱子能經受含水樣品的直接進樣,而塗非極性固定液的柱反而不能經受含水樣品。

4、對于那些能被氧化的固定液對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,TCD-CS用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時,停機使用時,應将排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。

5、在大多數情況下,色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。

6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有着非常強的置換固定液的能力,因此用于有意将相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起矽酮降解。)

7、毛細管色譜柱最大特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質量,而且還包括進樣過程的整個系統的效率的總質量,也就是說,自樣品進入系統的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器内襯的毛病等等,都一定會影響柱效。

8、一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔闆數降低,峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

9、進樣器與色譜柱連接方式:

①分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區域。

②不分流進樣方式:色譜柱最好不伸進進樣器内,避免造成氣流掃不到的區域,通常直接連接到進樣器的末端。

③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能将柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,